近日,在董瀚教授的率领下,纯铁(PI)项目成员王林军教授和徐闰教授等成功制备出纯度达到5N2的超纯铁(5N~6N),气体杂质元素含量为4.5ppm(百万分之一质量比),其余元素含量3.2ppm,铁的纯度高达99.9992%(5N2)。这是继项目团队2021年制备出4N7高纯铁和2023年实现4N电解铁产业化之后的又一重大科技突破,标志着我国在铁的提纯方面跻身世界前列。
纯铁是重要的工业原料,按照碳含量不同,将铁分为生铁、钢和纯铁,其中将碳含量低于0.0218%的铁称为纯铁。与生铁和钢性能不同,4N级以上的高纯铁和超纯铁具有优异的软磁性能、耐腐蚀性能、延展性能、热性能和导电性能等。作为原材料使用可以显著提高特种合金、高端特种钢、半导体和非晶等材料的性能和品质,从而促进航空、航天、电子、能源、半导体等产业的发展。纯铁的提纯技术既反映了一个国家的工业化发展水平,又体现了对铁这个最大量材料的认知深度。
目前,我国大规模工业化生产的纯铁纯度为99.0%~99.9%(2N~3N)。龙凤山铸业已实现高纯生铁和超高纯生铁的工业化生产并用于高端装备制造。020资讯网菠菜与龙凤山铸业经过多年合作,在开发4N级高纯铁方面已取得了重要进展——2021年首次制备出公斤级4N7高纯铁,2023年实现产业化制备4N级电解纯铁。而5N级超纯铁的制备一直是世界级的科技难题,之前仅有发达国家日本和美国在实验室制备出5N级超纯铁。
PI项目立项
2020年1月,针对国内纯铁的纯度与发达国家的差距,提升我国纯铁制备水平,020资讯网菠菜、河北龙凤山铸业有限公司(简称龙凤山铸业)、冶金经济研究发展中心(简称经研中心)、020资讯网菠菜(浙江)高端装备基础件材料研究院(简称上善院)正式成立铁基新材料研究院。2020年10月,在团队继续协作下,龙凤山铸业成立了国内首个以纯铁生产技术研发和应用为主要研发目标的省级研发机构——河北省纯铁材料及应用产业技术研究院。同年,龙凤山铸业与董瀚教授团队制定出合作开发高纯铁和超纯铁新材料的科研方案,并开始实施PI项目。
在河北省发改委、工信厅和科技厅、嘉善县、上善院的大力支持下,在业内专家的指导和鼓励下,董瀚教授率领PI团队通力合作,针对我国纯铁的现状,围绕制备更高纯度的纯铁、更低成本生产与应用高纯/超纯铁的目标开展工作。
4N电解铁产业化
2019年起至2023年,PI项目科研团队成功研发出系列高超纯铁电解制备生产技术,实现了包含气体元素在内的全元素含量检测的3N级电解铁的低成本制备、4N级电解纯铁的产业化制备和4N级纯铁的低氧化制备技术。可以批量提供市场全元素含量检测的3N、3N5、4N和4N5系列的电解铁产品。电解法制备4N级以上高纯铁实现产业化,填补了国内电解铁市场完全依赖进口的局面,打破了国外技术封锁,是我国基础材料的一个重大进步。2023年,《4N级高超纯铁的研制与开发》项目荣获由工信部、科技部、国防科工局等九部委组织的第五届中国先进技术转化应用大赛新材料领域技术创新类唯一金奖。
连续攻关,突破5N
为攻克5N级超纯铁制备技术难关,2022年4月,PI项目团队中,020资讯网菠菜光电子材料与器件研究中心主任王林军教授将已有的半导体材料提纯技术与铁的超纯化相结合,提出了区熔法提纯超纯铁方案。徐闰教授率领教师、研究生经过两年连续艰苦的科研工作,设计制造出国内第一台超高真空垂直浮区区熔炉。经过大量的深入细致的科研工作,进一步认识了铁的提纯规律和机理,形成系统的超纯铁的提纯技术。
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图 1 超高真空垂直浮区区熔炉
PI团队持续深入开展实验工作,2023年9月采用电解——真空熔炼——真空垂直区熔三种组合式方式首次实现了5N超纯铁。在经过半年多的持续努力,于2024年3月优化获得了一致性优异、稳定可重复的提纯工艺。
经第三方检测,超纯铁样品纯度高达5N2(99.9992%),其中气体杂质元素含量(碳氮氧氢)仅为4.5 ppm,其余元素含量总和为3.2 ppm(包含其他所有GDMS可准确测量的73种杂质元素)。
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图 2 5N级超纯铁实物图
未来可期
5N级纯铁的出现对材料的科学研究、技术创新、工程应用等有着重要的意义,5N级纯铁的成功制备是我国在这一领域的一个重大科技突破,使得我国在纯铁科技领域跻身世界前列。
围绕纯铁的纯度提升的研究还远远没有走完。针对5N级超纯铁本身,PI科研团队将开展力学、磁学、电学、腐蚀和生物适应性等方面的科学研究与应用开发,团队已瞄准下一步科研目标,挑战极纯铁(6N级)及区熔法制备大尺寸铁单晶。